กระบวนการสังเคราะห์ทางกายภาพของซิงค์เซเลไนด์ส่วนใหญ่ประกอบด้วยเส้นทางทางเทคนิคและพารามิเตอร์โดยละเอียดดังต่อไปนี้

1. การสังเคราะห์ด้วยวิธีโซลโวเทอร์มอล

1. ดิบอัตราส่วนวัสดุ‌
ผงสังกะสีและผงซีลีเนียมผสมกันในอัตราส่วนโมล 1:1 และเติมน้ำปราศจากไอออนหรือเอทิลีนไกลคอลเป็นตัวทำละลาย 35.

2.สภาวะปฏิกิริยา

อุณหภูมิปฏิกิริยา: 180-220°C

o ระยะเวลาตอบสนอง: 12-24 ชั่วโมง

o ความดัน: รักษาความดันที่เกิดขึ้นเองภายในภาชนะปฏิกิริยาแบบปิด
การรวมตัวโดยตรงของสังกะสีและซีลีเนียมเกิดขึ้นได้โดยการให้ความร้อนเพื่อสร้างผลึกสังกะสีซีลีไนด์ขนาดนาโน 35.

3.ขั้นตอนหลังการรักษา‌
หลังจากปฏิกิริยาเสร็จสิ้น นำไปปั่นเหวี่ยง ล้างด้วยแอมโมเนียเจือจาง (80 °C) เมทานอล และทำให้แห้งด้วยระบบสุญญากาศ (120 °C, P₂O₅)ได้รับผง > ความบริสุทธิ์ 99.9% 13.

2. วิธีการตกตะกอนไอสารเคมี

1.การเตรียมวัตถุดิบเบื้องต้น

o ความบริสุทธิ์ของวัตถุดิบสังกะสีต้องมากกว่าหรือเท่ากับ 99.99% และบรรจุอยู่ในเบ้าหลอมกราไฟต์

ก๊าซไฮโดรเจนซีลีไนด์ถูกขนส่งโดยก๊าซอาร์กอนเป็นตัวกลาง6

2.การควบคุมอุณหภูมิ

o ช่วงการระเหยของสังกะสี: 850-900°C

o ช่วงการตกตะกอน: 450-500°C
การตกตะกอนแบบมีทิศทางของไอสังกะสีและไฮโดรเจนซีลีไนด์โดยใช้การไล่ระดับอุณหภูมิ 6.

3.พารามิเตอร์ก๊าซ

อัตราการไหลของก๊าซอาร์กอน: 5-10 ลิตร/นาที

o ความดันย่อยของไฮโดรเจนซีลีไนด์:0.1-0.3 บรรยากาศ
อัตราการตกตะกอนสามารถสูงถึง 0.5-1.2 มม./ชม. ส่งผลให้เกิดการก่อตัวของซิงค์เซเลไนด์โพลีคริสตัลไลน์หนา 60-100 มม. 6.

3. วิธีการสังเคราะห์โดยตรงในเฟสของแข็ง

1. ดิบการขนย้ายวัสดุ‌
สารละลายซิงค์คลอไรด์ทำปฏิกิริยากับสารละลายกรดออกซาลิกเพื่อสร้างตะกอนซิงค์ออกซาเลต ซึ่งถูกทำให้แห้ง บด และผสมกับผงซีลีเนียมในอัตราส่วน 1:1.05 โมลาร์ 4.

2.พารามิเตอร์ปฏิกิริยาความร้อน

อุณหภูมิของเตาเผาแบบท่อสุญญากาศ: 600-650°C

o ระยะเวลารักษาความอบอุ่น: 4-6 ชั่วโมง
ผงซิงค์เซเลไนด์ที่มีขนาดอนุภาค 2-10 μm ถูกสร้างขึ้นโดยปฏิกิริยาการแพร่ในเฟสของแข็ง 4.

การเปรียบเทียบกระบวนการสำคัญ

จุดสำคัญของการควบคุมกระบวนการพิเศษ: วิธีการโซลโวเทอร์มอลจำเป็นต้องเติมสารลดแรงตึงผิว เช่น กรดโอเลอิก เพื่อควบคุมรูปร่าง 5 และการตกตะกอนด้วยไอระเหยต้องใช้ความหยาบของพื้นผิว < Ra20 เพื่อให้แน่ใจว่าการตกตะกอนมีความสม่ำเสมอ 6.

1. การตกตะกอนไอระเหยทางกายภาพ (พีวีดี).

1.เส้นทางเทคโนโลยี

o วัตถุดิบซิงค์เซเลไนด์จะถูกทำให้ระเหยในสภาพแวดล้อมสุญญากาศและตกตะกอนลงบนพื้นผิวของวัสดุรองรับโดยใช้เทคโนโลยีการสปัตเตอร์หรือการระเหยด้วยความร้อน12

แหล่งระเหยของสังกะสีและซีลีเนียมจะถูกให้ความร้อนด้วยอุณหภูมิที่แตกต่างกัน (โซนระเหยสังกะสี: 800–850 °C, โซนระเหยซีลีเนียม: 450–500 °C) และอัตราส่วนทางเคมีจะถูกควบคุมโดยการควบคุมอัตราการระเหย‌12。

2.การควบคุมพารามิเตอร์

o สุญญากาศ: ≤1×10⁻³ Pa

อุณหภูมิฐาน: 200–400°C

o อัตราการตกตะกอน:0.2–1.0 นาโนเมตร/วินาที
ฟิล์มซิงค์เซเลไนด์ที่มีความหนา 50–500 นาโนเมตรสามารถเตรียมเพื่อใช้ในเลนส์อินฟราเรดได้ 25.

2วิธีการบดด้วยลูกบอลเชิงกล

1.การจัดการวัตถุดิบ

o ผงสังกะสี (ความบริสุทธิ์ ≥ 99.9%) ผสมกับผงซีลีเนียมในอัตราส่วนโมล 1:1 แล้วบรรจุลงในโถบดลูกบอลสแตนเลส 23.

2.พารามิเตอร์กระบวนการ

o ระยะเวลาในการเจียรลูกบอล: 10–20 ชั่วโมง

ความเร็วรอบ: 300–500 รอบต่อนาที

o อัตราส่วนเม็ดบด: 10:1 (เม็ดบดเซอร์โคเนีย)
อนุภาคนาโนซิงค์เซเลไนด์ที่มีขนาดอนุภาค 50–200 นาโนเมตรถูกสร้างขึ้นโดยปฏิกิริยาการผสมเชิงกล โดยมีความบริสุทธิ์มากกว่า 99% 23.

3. วิธีการเผาผนึกด้วยการอัดร้อน

1.การเตรียมสารตั้งต้น

o ผงนาโนซิงค์เซเลไนด์ (ขนาดอนุภาค < 100 นาโนเมตร) ที่สังเคราะห์ด้วยวิธีโซลโวเทอร์มอลเป็นวัตถุดิบ 4.

2.พารามิเตอร์การเผาผนึก

อุณหภูมิ: 800–1000°C

o แรงดัน: 30–50 MPa

o รักษาอุณหภูมิให้คงที่: 2–4 ชั่วโมง
ผลิตภัณฑ์นี้มีความหนาแน่นมากกว่า 98% และสามารถนำไปแปรรูปเป็นชิ้นส่วนออปติคอลขนาดใหญ่ เช่น หน้าต่างอินฟราเรดหรือเลนส์ได้ 45.

4. การปลูกผลึกด้วยลำแสงโมเลกุล (MBE).

1.สภาพแวดล้อมสุญญากาศระดับสูงมาก

o สุญญากาศ: ≤1×10⁻⁷ Pa

o ลำแสงโมเลกุลของสังกะสีและซีลีเนียมควบคุมการไหลผ่านแหล่งกำเนิดการระเหยด้วยลำแสงอิเล็กตรอนอย่างแม่นยำ6

2.พารามิเตอร์การเจริญเติบโต

o อุณหภูมิฐาน: 300–500°C (โดยทั่วไปมักใช้แผ่นรองพื้น GaAs หรือแซฟไฟร์)

อัตราการเติบโต:0.1–0.5 นาโนเมตร/วินาที
ฟิล์มบางซิงค์เซเลไนด์ผลึกเดี่ยวสามารถเตรียมได้ในความหนาช่วง 0.1–5 ไมโครเมตรสำหรับอุปกรณ์อิเล็กโทรออปติกที่มีความแม่นยำสูง56.