ขั้นตอนและพารามิเตอร์กระบวนการแคดเมียม

I. การเตรียมวัตถุดิบเบื้องต้นและการทำให้บริสุทธิ์ขั้นต้น

1. การเตรียมวัตถุดิบแคดเมียมที่มีความบริสุทธิ์สูง

• การล้างด้วยกรด‌: จุ่มแท่งแคดเมียมเกรดอุตสาหกรรมในสารละลายกรดไนตริก 5%-10% ที่อุณหภูมิ 40-60°C เป็นเวลา 1-2 ชั่วโมง เพื่อขจัดออกไซด์บนพื้นผิวและสิ่งสกปรกที่เป็นโลหะ ล้างด้วยน้ำดีไอออนไนซ์จนค่า pH เป็นกลาง แล้วดูดให้แห้ง
• การชะล้างด้วยไฮโดรเมทัลลูร์จิค‌: บำบัดของเสียที่มีแคดเมียม (เช่น ตะกรันทองแดง-แคดเมียม) ด้วยกรดซัลฟิวริก (ความเข้มข้น 15-20%) ที่อุณหภูมิ 80-90°C เป็นเวลา 4-6 ชั่วโมง จนได้ประสิทธิภาพการชะล้างแคดเมียม ≥95% กรองและเติมผงสังกะสี (อัตราส่วนสโตอิชิโอเมตริก 1.2-1.5 เท่า) เพื่อแทนที่เพื่อให้ได้ฟองน้ำแคดเมียม‌

1. การหลอมและการหล่อ

• บรรจุฟองน้ำแคดเมียมลงในเบ้าหลอมกราไฟต์ที่มีความบริสุทธิ์สูง หลอมภายใต้บรรยากาศอาร์กอนที่อุณหภูมิ 320-350°C แล้วเทลงในแม่พิมพ์กราไฟต์เพื่อให้เย็นลงช้าๆ ขึ้นรูปแท่งที่มีความหนาแน่น ≥8.65 g/cm³

II. โซนการกลั่น

1. อุปกรณ์และพารามิเตอร์

• ใช้เตาหลอมแบบโซนลอยแนวนอนที่มีความกว้างของโซนหลอมเหลว 5-8 มม. ความเร็วการเคลื่อนที่ 3-5 มม./ชม. และรอบการกลั่น 8-12 รอบ ความต่างของอุณหภูมิ: 50-80°C/ซม. สุญญากาศ ≤10⁻³ Pa‌
• การแยกสิ่งเจือปน: โซนที่ผ่านซ้ำๆ จะผ่านสารเข้มข้นของตะกั่ว สังกะสี และสิ่งเจือปนอื่นๆ ที่หางแท่งโลหะ กำจัดส่วนสุดท้ายที่มีสิ่งเจือปน 15-20% เพื่อให้ได้ความบริสุทธิ์ระดับกลาง ≥99.999%

1. การควบคุมที่สำคัญ

• อุณหภูมิโซนหลอมเหลว: 400-450°C (สูงกว่าจุดหลอมเหลวของแคดเมียมเล็กน้อยที่ 321°C)
• อัตราการทำความเย็น: 0.5-1.5°C/นาที เพื่อลดข้อบกพร่องของโครงตาข่ายให้เหลือน้อยที่สุด
• อัตราการไหลของอาร์กอน: 10-15 ลิตร/นาที เพื่อป้องกันการเกิดออกซิเดชัน

III. การกลั่นด้วยไฟฟ้า

1. การกำหนดสูตรอิเล็กโทรไลต์

• องค์ประกอบของอิเล็กโทรไลต์: แคดเมียมซัลเฟต (CdSO₄, 80-120 g/L) และกรดซัลฟิวริก (pH 2-3) โดยเติมเจลาติน 0.01-0.05 g/L เพื่อเพิ่มความหนาแน่นของสารตกค้างแคโทด‌

1. พารามิเตอร์กระบวนการ

• ขั้วบวก: แผ่นแคดเมียมดิบ ขั้วลบ: แผ่นไททาเนียม
• ความหนาแน่นกระแสไฟฟ้า: 80-120 A/m²; แรงดันไฟเซลล์: 2.0-2.5 V;
• อุณหภูมิอิเล็กโทรไลซิส: 30-40°C; ระยะเวลา: 48-72 ชั่วโมง; ความบริสุทธิ์ของแคโทด ≥99.99%‌

IV. การกลั่นแบบลดสูญญากาศ

1. การลดและการแยกที่อุณหภูมิสูง

• วางแท่งแคดเมียมในเตาเผาสูญญากาศ (ความดัน ≤10⁻² Pa) ใส่ไฮโดรเจนเป็นสารรีดิวซ์ แล้วให้ความร้อนถึง 800-1000°C เพื่อลดออกไซด์ของแคดเมียมให้กลายเป็นแคดเมียมในรูปก๊าซ อุณหภูมิคอนเดนเซอร์: 200-250°C ความบริสุทธิ์ขั้นสุดท้าย ≥99.9995%

1. ประสิทธิภาพการกำจัดสิ่งเจือปน

• สารตกค้างของตะกั่ว ทองแดง และสิ่งเจือปนโลหะอื่นๆ ≤0.1 ppm;
• ปริมาณออกซิเจน ≤5 ppm‌

V. Czochralski การเจริญเติบโตของผลึกเดี่ยว

1. การควบคุมการละลายและการเตรียมผลึกเมล็ดพันธุ์

• บรรจุแท่งแคดเมียมที่มีความบริสุทธิ์สูงลงในเบ้าหลอมควอตซ์ที่มีความบริสุทธิ์สูง หลอมภายใต้สภาวะอาร์กอนที่อุณหภูมิ 340-360°C ใช้เมล็ดแคดเมียมผลึกเดี่ยวที่มีทิศทาง <100> (เส้นผ่านศูนย์กลาง 5-8 มม.) อบล่วงหน้าที่อุณหภูมิ 800°C เพื่อขจัดความเครียดภายใน

1. พารามิเตอร์การดึงคริสตัล

• ความเร็วในการดึง: 1.0-1.5 มม./นาที (ระยะเริ่มต้น) 0.3-0.5 มม./นาที (การเจริญเติบโตในสภาวะคงที่)
• อัตราการหมุนของเบ้าหลอม: 5-10 รอบต่อนาที (การหมุนสวนทาง)
• ความต่างของอุณหภูมิ: 2-5°C/mm; ความผันผวนของอุณหภูมิอินเทอร์เฟซของแข็ง-ของเหลว ≤±0.5°C‌

1. เทคนิคการระงับข้อบกพร่อง

• ความช่วยเหลือด้านสนามแม่เหล็ก: ใช้สนามแม่เหล็กแนวแกน 0.2-0.5 T เพื่อระงับการปั่นป่วนของการหลอมเหลวและลดริ้วรอยจากสิ่งเจือปน
• การควบคุมความเย็น‌: อัตราการทำความเย็นหลังการเจริญเติบโตที่ 10-20°C/ชม. ช่วยลดข้อบกพร่องจากการเคลื่อนตัวที่เกิดจากความเครียดจากความร้อน

VI. การประมวลผลภายหลังและการควบคุมคุณภาพ

1. การกลึงคริสตัล

• การตัด: ใช้เลื่อยลวดเพชรเพื่อตัดเวเฟอร์ขนาด 0.5-1.0 มม. ด้วยความเร็วลวด 20-30 ม./วินาที
• การขัดเงา‌: การขัดด้วยสารเคมีเชิงกล (CMP) ด้วยส่วนผสมของกรดไนตริกและเอธานอล (อัตราส่วนปริมาตร 1:5) ทำให้ได้ความหยาบของพื้นผิว Ra ≤0.5 นาโนเมตร

1. มาตรฐานคุณภาพ

• ความบริสุทธิ์‌: GDMS (Glow Discharge Mass Spectrometry) ยืนยันว่า Fe, Cu, Pb ≤0.1 ppm
• ความต้านทาน‌: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (ความบริสุทธิ์ ≥99.9999%)
• การวางแนวของผลึกศาสตร์‌: ความเบี่ยงเบน <0.5°; ความหนาแน่นของการเคลื่อนตัว ≤10³/cm²

VII. ทิศทางการปรับปรุงกระบวนการ

1. การกำจัดสิ่งเจือปนอย่างตรงเป้าหมาย

• ใช้เรซินแลกเปลี่ยนไอออนเพื่อการดูดซับ Cu, Fe ฯลฯ อย่างเลือกสรร ร่วมกับการกลั่นโซนหลายขั้นตอนเพื่อให้ได้ความบริสุทธิ์ระดับ 6N (99.9999%)

1. การอัพเกรดระบบอัตโนมัติ

• อัลกอริธึม AI ปรับความเร็วในการดึง การไล่ระดับอุณหภูมิ ฯลฯ แบบไดนามิก เพิ่มผลผลิตจาก 85% เป็น 93%
• ขยายขนาดเบ้าหลอมเป็น 36 นิ้ว ทำให้สามารถใช้วัตถุดิบแบบแบตช์เดียวได้ 2,800 กก. ลดการใช้พลังงานลงเหลือ 80 กิโลวัตต์ชั่วโมงต่อกก.

1. ความยั่งยืนและการฟื้นฟูทรัพยากร

• สร้างใหม่ของเสียจากการล้างกรดผ่านการแลกเปลี่ยนไอออน (การกู้คืน Cd ≥99.5%)
• บำบัดก๊าซไอเสียด้วยการดูดซับคาร์บอนกัมมันต์ + การขัดด้วยด่าง (การกู้คืนไอ Cd ≥98%)‌

สรุป

กระบวนการปลูกและการทำให้บริสุทธิ์ของผลึกแคดเมียมผสานรวมเทคโนโลยีไฮโดรเมทัลลูร์จี การกลั่นทางกายภาพที่อุณหภูมิสูง และเทคโนโลยีการปลูกผลึกที่แม่นยำ ผ่านการชะล้างด้วยกรด การกลั่นโซน การแยกด้วยไฟฟ้า การกลั่นสูญญากาศ และการปลูก Czochralski ควบคู่ไปกับระบบอัตโนมัติและแนวทางปฏิบัติที่เป็นมิตรต่อสิ่งแวดล้อม ทำให้สามารถผลิตผลึกแคดเมียมเดี่ยวที่มีความบริสุทธิ์สูงพิเศษเกรด 6N ได้อย่างเสถียร ซึ่งตอบสนองความต้องการเครื่องตรวจจับนิวเคลียร์ วัสดุโฟโตวอลตาอิค และอุปกรณ์เซมิคอนดักเตอร์ขั้นสูง ความก้าวหน้าในอนาคตจะมุ่งเน้นไปที่การปลูกผลึกในปริมาณมาก การแยกสิ่งเจือปนที่กำหนดเป้าหมาย และการผลิตคาร์บอนต่ำ